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#2958031

A determinação dos teores de glicerina livre e de glicerina combinada (mono, di e triglicerídeos) em amostras de biodiesel é feita por Cromatografia Gasosa de Alta Resolução, de acordo com as seguintes condições, recomendadas por um determinado método:
• Coluna de 15 m x 0,32 mm x 0,1 µm, com fase 95% de dimetilpolisiloxano e 5% de fenilmetilpolisiloxano.
• Temperatura do forno da coluna de 50 ºC durante 1 min, depois 15 ºC/min até 180 ºC, depois 7 ºC/min até 230 ºC, depois 20 ºC/min até 380 ºC durante 10 min.
• Gás de arraste Hélio a 1,0 mL min-1 .
• Volume injetado 1,0 µL.
• Injetor on-column acompanhando a temperatura do forno da coluna.
• Detector por Ionização em Chama (DIC) com temperatura do forno do detector de 380°C.
• Vazões do nitrogênio, do hidrogênio e do ar sintético para o DIC de 30 mL/min, 30 mL/min e 400 mL/min, respectivamente.
• Reagente silanizante é MSTFA (N-metil-N-trimetil- sililtrifluoracetamida).
• Padrão interno é tricaprina.
Sobre as condições recomendadas pelo método, conclui-se que a(o)

  • programação da temperatura do forno da coluna tem três rampas de aquecimento.
  • temperatura doinjetor on columndeve ser ajustada 50 °C acima da temperatura de ebulição do componente menos volátil.
  • reagente silanizante serve para adsorver os interferentes.
  • padrão interno serve para volatilizar os analitos.
  • DIC aumenta a sua resposta em função da condutividade térmica dos analitos.
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